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索**公司与中华人民共**利复审委员会其他二审行政判决书

审理经过

上诉人索**公司因发明专利权无效行政纠纷一案,不服中华人民**级人民法院(简称北京**人民法院)(2014)一中知行初字第685号行政判决,向本院提出上诉。本院于2015年1月6日受理后,依法组成合议庭公开审理了本案。2015年3月16日,上诉人索**公司的委托代理人陈**、毛琎,被上诉人被上诉人中华人民共**利复审委员会(简称专利复审委员会)的委托代理人侯*、刘*,原审第三人兖州**有限公司(简称天**司)及赵**的共同委托代理人唐**、吴**到庭接受了本院询问。本案现已审理终结。

一审法院查明

北京**人民法院经审理查明:

本专利系中华人**识产权局2011年6月8日授权公告的第200680000607.3号名称为“用于制备环氧化物的方法”的发明专利,其申请日为2006年5月19日,优先权日为2005年5月20日,专利权人为索**公司。本专利授权公告时的权利要求书如下:

“1.用于制备环氧化物的方法,其中卤代酮是作为副产物形成的,并且所述方法包括至少一种用以除去至少部分形成的所述卤代酮的处理,其中所述环氧化物是表氯醇。

2.根据权利要求1所述的方法,其中所述环氧化物是通过氯代醇脱氯化氢制备的,其中所述氯代醇是二氯丙醇。

3.根据权利要求2所述的方法,其中至少一部分所述氯代醇是通过氯化多羟基脂肪烃、多羟基脂肪烃的酯或它们的混合物制备的,所述多羟基脂肪烃是甘油。

4.根据权利要求3所述的方法,其中所述多羟基脂肪烃是由可再生原料起始得到的。

5.根据权利要求2到4中任一项所述的方法,其中所述用以除去至少部分形成的卤代酮的处理是在所述脱氯化氢的过程中进行的。

6.根据权利要求2到5中任一项所述的方法,其中所述脱氯化氢通过用碱性化合物处理所述氯代醇来进行,所述碱性化合物选自NaOH、Ca(OH)2的含水悬浮液或水溶液,纯化的碱性盐溶液及其混合物。

7.根据权利要求2到6中任一项所述的方法,其中所述卤代酮存在于所述氯代醇中,所述用以除去至少部分所述卤代酮的处理包括在水存在下的蒸馏、蒸发和/或汽提,所述处理是在所述脱氯化氢之前进行的,并且能够除去基本上由水和卤代酮组成的部分以及回收具有降低的卤代酮含量的所述氯代醇。

8.根据权利要求7所述的方法,其中在所述处理之后,所述氯代醇中的卤代酮含量为小于等于0.1重量%,且大于等于0.0001重量%。

9.根据权利要求2到8中任一项所述的方法,其中所述脱氯化氢是以间歇方式或以连续方式、在反应物停留时间或持续时间大于等于0.1s小于等于2h、最低0℃不超过140℃的温度及最低0.8巴绝对压力不超过25巴绝对压力下进行的。

10.用于制备环氧化物的方法,包括:

(a)通过次氯酸化烯烃制备氯代醇的步骤,

(b)通过氯化多羟基脂肪烃制备所述氯代醇的步骤,所述步骤是与步骤(a)平行进行的,

(c)常规脱氯化氢步骤,在其中使用在步骤(a)和(b)中得到的所述氯代醇,以及

(d)用以除去至少部分在所述方法中形成的卤代酮的处理步骤,

其中所述环氧化物是表氯醇,所述氯代醇是二氯丙醇,而所述多羟基脂肪烃是甘油。

11.根据权利要求10所述的用于制备环氧化物的方法,其中在步骤(c)中使用在步骤(a)和(b)中得到的所述氯代醇的混合物。

12.根据权利要求10所述的用于制备环氧化物的方法,其中在步骤(c)中二者择一地或同时使用在步骤(a)中或步骤(b)中得到的所述氯代醇,二氯丙醇。

13.用于制备环氧化物的方法,包括:

(a)通过次氯酸化烯烃制备氯代醇的步骤,

(b)将在步骤(a)中得到的所述氯代醇脱氯化氢用以在脱氯化氢反应混合物中生成所述环氧化物的步骤,

(c)通过氯化多羟基脂肪烃制备所述氯代醇的步骤,

(d)将在步骤(c)中得到的所述氯代醇脱氯化氢用以在脱氯化氢反应混合物中生成环氧化物的步骤,以及

(e)从所述脱氯化氢反应混合物中分离所述环氧化物的步骤,在所述步骤中使用在步骤(b)和(d)中得到的含有所述环氧化物的脱氯化氢反应混合物,

(f)用以除去至少部分在所述方法中形成的卤代酮的处理步骤,

并且其中步骤(b)接续于步骤(a),步骤(d)接续于步骤(c),而由步骤(a)和(b)构成的成对步骤与由步骤(c)和(d)构成的成对步骤是并行的,以及

其中所述环氧化物是表氯醇,所述氯代醇是二氯丙醇,而所述多羟基脂肪烃是甘油。

14.根据权利要求13所述的用于制备环氧化物的方法,其中在步骤(e)中使用在步骤(b)和(d)中得到的所述环氧化物的混合物。

15.根据权利要求13所述的用于制备环氧化物的方法,其中在步骤(e)中二者择一地或同时使用在步骤(b)中或步骤(d)中得到的所述环氧化物。

16.根据权利要求1到15中任一项所述的方法,其中所述卤代酮是氯丙酮。

17.根据权利要求3到16中任一项所述的方法,其中所述多羟基脂肪烃是在生产生物柴油的过程中或是在动物或植物油和脂肪的转化过程中得到的甘油,所述转化选自皂化、酯基转移或水解反应。

18.根据权利要求17所述的方法,其中所述酯基转移反应是在多相催化剂存在下进行的。

19.用于制备环氧化物的装置,包括:

(a)用于次氯酸化烯烃的反应器,从所述反应器中排出含有氯代醇的反应混合物,

(b)用于氯化多羟基脂肪烃的反应器,从所述反应器中排出含有所述氯代醇的反应混合物,以及

(c)用于脱氯化氢的反应器,其被供给产生自反应器(a)和产生自反应器(b)的所述反应混合物,以及

(d)用于处理以除去至少部分在所述装置中形成的卤代酮的反应器,

其中所述环氧化物是表氯醇,所述氯代醇是二氯丙醇,而所述多羟基脂肪烃是甘油。

20.用于制备环氧化物的装置,包括:

(a)用于次氯酸化烯烃的反应器,从所述反应器中排出含有氯代醇的反应混合物,

(b)用于脱氯化氢的反应器,其被供给产生自反应器(a)的所述反应混合物,并从所述反应器中排出含有所述环氧化物的反应混合物,

(c)用于氯化多羟基脂肪烃的反应器,从所述反应器中排出含有所述氯代醇的反应混合物,

(d)用于脱氯化氢的反应器,其被供给产生自步骤(b)的所述反应混合物,并从所述反应器中排出含有所述环氧化物的反应混合物,以及

(e)分离器,其被供给从步骤(b)排出和从步骤(d)排出的所述反应混合物,以及

(f)用于处理以除去至少部分在所述装置中形成的卤代酮的反应器,

并且其中反应器(b)接续于反应器(a),反应器(d)接续于反应器(c),而由反应器(a)和(b)构成的成对反应器与由反应器(c)和(d)构成的成对反应器相并联,

其中所述环氧化物是表氯醇,所述氯代醇是二氯丙醇,所述烯烃是烯丙基氯,而所述多羟基脂肪烃是甘油。

21.用于制备环氧树脂的方法,包括提供表氯醇,其中在作为原料的所述表氯醇中含有的卤代酮为至少0.0001重量%并小于等于0.01重量%的环氧化物。

22.根据权利要求21所述的用于制备环氧树脂的方法,其中所述表氯醇是通过权利要求1~18任一项所述的方法获得的。”

2012年9月29日,赵萌萌与天**司针对本专利向专利复审委员会提出了无效宣告请求,并提交了如下证据:

证据1:申请号为94193955.3的发明专利申请公开说明书,公开日为1996年10月23日,复印件71页;

证据2:US2198600A,公开日为1940年4月30日,复印件3页,译文5页;

证据3:WO2005/021476A1,公开日为2005年3月10日,复印件14页,译文9页;

证据4:“世界天然甘油的生产和前景”,朱**,《粮食与油脂》,1997年第01期,第33-38页,网络打印件6页;

证据5:“棉籽油甲酯化联产生物柴油和甘油”,邬**等,《中国油脂》,2003年第28卷第4期,第70-73页,网络打印件6页;

证据6:US5908946A,公开日为1999年6月01日,复印件10页,译文22页。

经形式审查合格,专利复审委员会于2012年11月2日和2012年11月7日受理了上述无效宣告请求,并将无效宣告请求书及证据副本转给了索**公司,同时成立合议组对本案进行审查。索**公司针对上述无效宣告请求于2012年12月17日提交了意见陈述书,证据3的更正译文1页和如下反证:

反证1:《ChemistryandIndustry》,Nov.27,1931,第970-975页,复印件6页,译文2页;

反证2:“世界天然甘油的生产和前景”,朱**,《粮食与油脂》,1997年第01期,第33-38页,网络打印件6页;

反证3:《国内外香化信息》,1996年,第9页,网络打印件2页;

反证4:BE422877,授权日为1937年08月31日,复印件9页,译文7页;

反证5:DE197308,授权日为1906年11月20日,复印件2页,译文2页。

同时,索**公司修改了权利要求书,修改后的权利要求书如下:

“1.用于制备环氧化物的方法,其中卤代酮是作为副产物形成的,并且所述方法包括至少一种用以除去至少部分形成的所述卤代酮的处理,其中所述环氧化物是表氯醇;所述环氧化物是通过氯代醇脱氯化氢制备的,其中所述氯代醇是二氯丙醇;至少一部分所述氯代醇是通过氯化多羟基脂肪烃、多羟基脂肪烃的酯或它们的混合物制备的,所述多羟基脂肪烃是甘油;其中所述用以除去至少部分形成的卤代酮的处理是在所述脱氯化氢的过程中进行的;所述脱氯化氢通过用碱性化合物处理所述氯代醇来进行,所述碱性化合物选自NaOH、Ca(OH)2的含水悬浮液或水溶液,纯化的碱性盐溶液及其混合物。

2.用于制备环氧化物的方法,其中卤代酮是作为副产物形成的,并且所述方法包括至少一种用以除去至少部分形成的所述卤代酮的处理,其中所述环氧化物是表氯醇;所述环氧化物是通过氯代醇脱氯化氢制备的,其中所述氯代醇是二氯丙醇;至少一部分所述氯代醇是通过氯化多羟基脂肪烃、多羟基脂肪烃的酯或它们的混合物制备的,所述多羟基脂肪烃是甘油;其中所述卤代酮存在于所述氯代醇中,所述用以除去至少部分所述卤代酮的处理包括在水存在下的蒸馏、蒸发和/或汽提,所述处理是在所述脱氯化氢之前进行的,并且能够除去基本上由水和卤代酮组成的部分以及回收具有降低的卤代酮含量的所述氯代醇。

3.根据权利要求2所述的方法,其中在所述处理之后,所述氯代醇中的卤代酮含量为小于等于0.1重量%,且大于等于0.0001重量%。

4.根据权利要求1到3中任一项所述的方法,其中所述脱氯化氢是以间歇方式或以连续方式、在反应物停留时间或持续时间大于等于0.1s小于等于2h、最低0℃不超过140℃的温度及最低0.8巴绝对压力不超过25巴绝对压力下进行的。

5.用于制备环氧化物的方法,包括:

(a)通过次氯酸化烯烃制备氯代醇的步骤,

(b)通过氯化多羟基脂肪烃制备所述氯代醇的步骤,所述步骤是与步骤(a)平行进行的,

(c)常规脱氯化氢步骤,在其中使用在步骤(a)和(b)中得到的所述氯代醇,以及

(d)用以除去至少部分在所述方法中形成的卤代酮的处理步骤,

其中所述环氧化物是表氯醇,所述氯代醇是二氯丙醇,而所述多羟基脂肪烃是甘油。

6.根据权利要求5所述的用于制备环氧化物的方法,其中在步骤(c)中使用在步骤(a)和(b)中得到的所述氯代醇的混合物。

7.根据权利要求5所述的用于制备环氧化物的方法,其中在步骤(c)中二者择一地或同时使用在步骤(a)中或步骤(b)中得到的所述氯代醇,二氯丙醇。

8.用于制备环氧化物的方法,包括:

(a)通过次氯酸化烯烃制备氯代醇的步骤,

(b)将在步骤(a)中得到的所述氯代醇脱氯化氢用以在脱氯化氢反应混合物中生成所述环氧化物的步骤,

(c)通过氯化多羟基脂肪烃制备所述氯代醇的步骤,

(d)将在步骤(c)中得到的所述氯代醇脱氯化氢用以在脱氯化氢反应混合物中生成环氧化物的步骤,以及

(e)从所述脱氯化氢反应混合物中分离所述环氧化物的步骤,在所述步骤中使用在步骤(b)和(d)中得到的含有所述环氧化物的脱氯化氢反应混合物,

(f)用以除去至少部分在所述方法中形成的卤代酮的处理步骤,

并且其中步骤(b)接续于步骤(a),步骤(d)接续于步骤(c),而由步骤(a)和(b)构成的成对步骤与由步骤(c)和(d)构成的成对步骤是并行的,以及

其中所述环氧化物是表氯醇,所述氯代醇是二氯丙醇,而所述多羟基脂肪烃是甘油。

9.根据权利要求8所述的用于制备环氧化物的方法,其中在步骤(e)中使用在步骤(b)和(d)中得到的所述环氧化物的混合物。

10.根据权利要求8所述的用于制备环氧化物的方法,其中在步骤(e)中二者择一地或同时使用在步骤(b)中或步骤(d)中得到的所述环氧化物。

11.根据权利要求1到10中任一项所述的方法,其中所述卤代酮是氯丙酮。

12.根据权利要求1到11中任一项所述的方法,其中所述多羟基脂肪烃是在生产生物柴油的过程中或是在动物或植物油和脂肪的转化过程中得到的甘油,所述转化选自皂化、酯基转移或水解反应。

13.根据权利要求12所述的方法,其中所述酯基转移反应是在多相催化剂存在下进行的。

14.用于制备环氧化物的装置,包括:

(a)用于次氯酸化烯烃的反应器,从所述反应器中排出含有氯代醇的反应混合物,

(b)用于氯化多羟基脂肪烃的反应器,从所述反应器中排出含有所述氯代醇的反应混合物,以及

(c)用于脱氯化氢的反应器,其被供给产生自反应器(a)和产生自反应器(b)的所述反应混合物,以及

(d)用于处理以除去至少部分在所述装置中形成的卤代酮的反应器,

其中所述环氧化物是表氯醇,所述氯代醇是二氯丙醇,而所述多羟基脂肪烃是甘油。

15.用于制备环氧化物的装置,包括:

(a)用于次氯酸化烯烃的反应器,从所述反应器中排出含有氯代醇的反应混合物,

(b)用于脱氯化氢的反应器,其被供给产生自反应器(a)的所述反应混合物,并从所述反应器中排出含有所述环氧化物的反应混合物,

(c)用于氯化多羟基脂肪烃的反应器,从所述反应器中排出含有所述氯代醇的反应混合物,

(d)用于脱氯化氢的反应器,其被供给产生自步骤(b)的所述反应混合物,并从所述反应器中排出含有所述环氧化物的反应混合物,以及

(e)分离器,其被供给从步骤(b)排出和从步骤(d)排出的所述反应混合物,以及

(f)用于处理以除去至少部分在所述装置中形成的卤代酮的反应器,

并且其中反应器(b)接续于反应器(a),反应器(d)接续于反应器(c),而由反应器(a)和(b)构成的成对反应器与由反应器(c)和(d)构成的成对反应器相并联,其中所述环氧化物是表氯醇,所述氯代醇是二氯丙醇,所述烯烃是烯丙基氯,而所述多羟基脂肪烃是甘油。

16.用于制备环氧树脂的方法,包括提供表氯醇,其中在作为原料的所述表氯醇中含有的卤代酮为至少0.0001重量%并小于等于0.01重量%的环氧化物。

17.根据权利要求16所述的用于制备环氧树脂的方法,其中所述表氯醇是通过权利要求1-13任一项所述的方法获得的。”

专利复审委员会于2013年2月28日将上述意见陈**和文件副本转送给天**司与赵**。天**司与赵**于2013年3月28日提交了意见陈**,针对修改后的权利要求,就创造性理由进一步明确相应的证据组合方式。专利复审委员会于2013年3月6日向天**司与赵**和索**公司发出了口头审理通知书,定于2013年4月23日举行口头审理。口头审理如期举行,天**司与赵**和索**公司各方当事人均出席了本次口头审理。在口头审理过程中,专利复审委员会就无效宣告请求案的无效宣告理由及证据逐一进行了调查,各方当事人均充分陈述了各自的意见,专利复审委员会在此基础上记录了以下事项:

(1)专利复审委员会当庭告知各方当事人,鉴于委内编号4W101854和4W101858两案的无效理由和证据完全相同,为清楚起见,在口审过程中不再区分,各方的意见陈述如无特别指明,视为对两案的共同陈述。

(2)专利复审委员会当庭将天**司与赵**于2013年3月28日提交的意见陈述书转送给索**公司。

(3)索**公司对证据1-6的真实性没有异议,对证据3提交了译文更正页,认可其他证据的译文准确性。天成公司与赵**认可以索**公司提交的证据3的译文为准。

(4)索**公司当庭提交了反证1的公证认证文件,在此基础上天成公司与赵**对反证1-5的真实性没有异议,对所有反证的译文准确性没有异议。

(5)天**司与赵**对于索**公司于2012年12月17日提交的权利要求修改文本没有异议,专利复审委员会明确本次口头审理以索**公司提交的上述修改文本作为审查基础。

(6)索**公司当庭确认在2012年12月17日提交文本的基础上删除权利要求7、10,并相应修改其余权利要求的引用关系,同时明确权利要求5的步骤c是步骤a和b同时进行的结果,权利要求8的步骤e是步骤a、b和步骤c、d同时进行的结果。天**司与赵**对所述修改没有异议,并在此基础上放弃所有涉及新颖性的无效宣告理由。

(7)关于权利要求2的创造性,天**司与赵**明确使用证据1+公知常识和证据1+证据2+公知常识进行评述,放弃其他证据结合方式。

(8)天**司与赵**当庭提交盖有“国家图书馆科技查新中心”红章和骑缝章的以下文件:“环氧树脂”,上海树脂厂编,上**出版社,1971年03月第1版第1次印刷,封面、出版信息页、目录、13-21、28-29页,以及国家图书馆科技查新中心出具的文献复制证明,复印件共11页。天**司与赵**明确上述文件作为公知常识性证据提交(下称证据7),用于证明甘油可用于制备二氯丙醇是本领域的公知常识。**公司对证据7的真实性没有异议。

针对口头审理当庭确认的权利要求的删除式修改,索**公司于2013年4月27日再次提交了如下的权利要求书修改替换页:

“1.用于制备环氧化物的方法,其中卤代酮是作为副产物形成的,并且所述方法包括至少一种用以除去至少部分形成的所述卤代酮的处理,其中所述环氧化物是表氯醇;所述环氧化物是通过氯代醇脱氯化氢制备的,其中所述氯代醇是二氯丙醇;至少一部分所述氯代醇是通过氯化多羟基脂肪烃、多羟基脂肪烃的酯或它们的混合物制备的,所述多羟基脂肪烃是甘油;其中所述用以除去至少部分形成的卤代酮的处理是在所述脱氯化氢的过程中进行的;所述脱氯化氢通过用碱性化合物处理所述氯代醇来进行,所述碱性化合物选自NaOH、Ca(OH)2的含水悬浮液或水溶液,纯化的碱性盐溶液及其混合物。

2.用于制备环氧化物的方法,其中卤代酮是作为副产物形成的,并且所述方法包括至少一种用以除去至少部分形成的所述卤代酮的处理,其中所述环氧化物是表氯醇;所述环氧化物是通过氯代醇脱氯化氢制备的,其中所述氯代醇是二氯丙醇;至少一部分所述氯代醇是通过氯化多羟基脂肪烃、多羟基脂肪烃的酯或它们的混合物制备的,所述多羟基脂肪烃是甘油;其中所述卤代酮存在于所述氯代醇中,所述用以除去至少部分所述卤代酮的处理包括在水存在下的蒸馏、蒸发和/或汽提,所述处理是在所述脱氯化氢之前进行的,并且能够除去基本上由水和卤代酮组成的部分以及回收具有降低的卤代酮含量的所述氯代醇。

3.根据权利要求2所述的方法,其中在所述处理之后,所述氯代醇中的卤代酮含量为小于等于0.1重量%,且大于等于0.0001重量%。

4.根据权利要求1到3中任一项所述的方法,其中所述脱氯化氢是以间歇方式或以连续方式、在反应物停留时间或持续时间大于等于0.1s小于等于2h、最低0℃不超过140℃的温度及最低0.8巴绝对压力不超过25巴绝对压力下进行的。

5.用于制备环氧化物的方法,包括:

(a)通过次氯酸化烯烃制备氯代醇的步骤,

(b)通过氯化多羟基脂肪烃制备所述氯代醇的步骤,所述步骤是与步骤(a)平行进行的,

(c)常规脱氯化氢步骤,在其中使用在步骤(a)和(b)中得到的所述氯代醇,以及

(d)用以除去至少部分在所述方法中形成的卤代酮的处理步骤,

其中所述环氧化物是表氯醇,所述氯代醇是二氯丙醇,而所述多羟基脂肪烃是甘油。

6.根据权利要求5所述的用于制备环氧化物的方法,其中在步骤(c)中使用在步骤(a)和(b)中得到的所述氯代醇的混合物。

7.用于制备环氧化物的方法,包括:

(a)通过次氯酸化烯烃制备氯代醇的步骤,

(b)将在步骤(a)中得到的所述氯代醇脱氯化氢用以在脱氯化氢反应混合物中生成所述环氧化物的步骤,

(c)通过氯化多羟基脂肪烃制备所述氯代醇的步骤,

(d)将在步骤(c)中得到的所述氯代醇脱氯化氢用以在脱氯化氢反应混合物中生成环氧化物的步骤,以及

(e)从所述脱氯化氢反应混合物中分离所述环氧化物的步骤,在所述步骤中使用在步骤(b)和(d)中得到的含有所述环氧化物的脱氯化氢反应混合物,

(f)用以除去至少部分在所述方法中形成的卤代酮的处理步骤,

并且其中步骤(b)接续于步骤(a),步骤(d)接续于步骤(c),而由步骤(a)和(b)构成的成对步骤与由步骤(c)和(d)构成的成对步骤是并行的,以及其中所述环氧化物是表氯醇,所述氯代醇是二氯丙醇,而所述多羟基脂肪烃是甘油。

8.根据权利要求7所述的用于制备环氧化物的方法,其中在步骤(e)中使用在步骤(b)和(d)中得到的所述环氧化物的混合物。

9.根据权利要求1到8中任一项所述的方法,其中所述卤代酮是氯丙酮。

10.根据权利要求1到9中任一项所述的方法,其中所述多羟基脂肪烃是在生产生物柴油的过程中或是在动物或植物油和脂肪的转化过程中得到的甘油,所述转化选自皂化、酯基转移或水解反应。

11.根据权利要求10所述的方法,其中所述酯基转移反应是在多相催化剂存在下进行的。

12.用于制备环氧化物的装置,包括:

(a)用于次氯酸化烯烃的反应器,从所述反应器中排出含有氯代醇的反应混合物,

(b)用于氯化多羟基脂肪烃的反应器,从所述反应器中排出含有所述氯代醇的反应混合物,以及

(c)用于脱氯化氢的反应器,其被供给产生自反应器(a)和产生自反应器(b)的所述反应混合物,以及

(d)用于处理以除去至少部分在所述装置中形成的卤代酮的反应器,

其中所述环氧化物是表氯醇,所述氯代醇是二氯丙醇,而所述多羟基脂肪烃是甘油。

13.用于制备环氧化物的装置,包括:

(a)用于次氯酸化烯烃的反应器,从所述反应器中排出含有氯代醇的反应混合物,

(b)用于脱氯化氢的反应器,其被供给产生自反应器(a)的所述反应混合物,并从所述反应器中排出含有所述环氧化物的反应混合物,

(c)用于氯化多羟基脂肪烃的反应器,从所述反应器中排出含有所述氯代醇的反应混合物,

(d)用于脱氯化氢的反应器,其被供给产生自步骤(b)的所述反应混合物,并从所述反应器中排出含有所述环氧化物的反应混合物,以及

(e)分离器,其被供给从步骤(b)排出和从步骤(d)排出的所述反应混合物,以及

(f)用于处理以除去至少部分在所述装置中形成的卤代酮的反应器,

并且其中反应器(b)接续于反应器(a),反应器(d)接续于反应器(c),而由反应器(a)和(b)构成的成对反应器与由反应器(c)和(d)构成的成对反应器相并联,

其中所述环氧化物是表氯醇,所述氯代醇是二氯丙醇,所述烯烃是烯丙基氯,而所述多羟基脂肪烃是甘油。

14.用于制备环氧树脂的方法,包括提供表氯醇,其中在作为原料的所述表氯醇中含有的卤代酮为至少0.0001重量%并小于等于0.01重量%的环氧化物。

15.根据权利要求14所述的用于制备环氧树脂的方法,其中所述表氯醇是通过权利要求1-11任一项所述的方法获得的。”

2013年8月6日,专利复审委员会经审查作出第21186号无效宣告请求审查决定(简称第21186号决定)。专利复审委员会在第21186号决定中认定:

一、审查基础

索**公司于2013年4月27日提交了权利要求书修改替换页(共15项),相对于授权公告文本所作修改为:删除权利要求1-5、12、15,将包含原权利要求1-3和5的技术特征的权利要求6作为新的独立权利要求1,将包含原权利要求1-3的技术特征的权利要求7作为新的独立权利要求2,并对权利要求的编号和引用关系进行适应性修改。上述修改符合《中华人民共和国专利法实施细则》(简称《专利法实施细则》)第六十八条和《审查指南》第四部分第三章4.6节关于无效宣告程序中专利文件修改的规定,天**司与赵**对此没有异议,因此,专利复审委员会对该修改文本予以接受,作为本案的审查基础。

二、关于证据和无效宣告理由

天**司与赵**一共提交了7份证据(包括口头审理当庭提交的证据7),证据7为技术手册,在举证期限内提交,专利复审委员会予以接受。**公司对证据1-7的真实性没有异议。经核实,专利复审委员会对证据1-7的真实性予以认可。上述证据均可以作为现有技术评价本专利的新颖性和创造性。**公司提交了证据3的译文更正页,对其他证据的译文准确性没有异议,天**司与赵**认可以索**公司提交的证据3的译文为准,专利复审委员会予以接受,在此基础上认可所有译文的准确性。

索**公司一共提交了5份反证,并当庭提交了反证1的公证认证文件,在此基础上天成公司与赵**对反证1-5的真实性没有异议,对所有反证的译文准确性没有异议。经核实,专利复审委员会对反证1-5的真实性和译文准确性予以认可。

天**司与赵**于口头审理当庭放弃涉及新颖性的所有无效宣告理由,在此基础上,针对索**公司于2013年4月27日提交的修改文本,本案涉及的无效宣告理由为:(1)权利要求5-11、15不符合《专利法实施细则》第二十条第一款的规定;(2)权利要求1、5、7不符合《专利法实施细则》第二十一条第二款的规定;(3)说明书不符合《中华人民共和国专利法》(简称《专利法》)第二十六条第三款的规定,针对权利要求2、3;(4)权利要求2-11和15不符合《专利法》第二十六条第四款的规定;(5)权利要求1-15不符合《专利法》第二十二条第三款的规定,其中证据1作为最接近的现有技术。

三、关于《专利法》第二十二条第三款

1、权利要求1保护一种用于制备环氧化物的方法。天成公司与赵**主张以证据1和公知常识的结合来评述权利要求1的创造性。

证据1涉及制造环氧烷类的方法,包括以下步骤:(1)任选地使金属氢氧化物或氧化物与氯接触,生成金属次氯酸盐溶液;(2)氯与金属次氯酸盐溶液在60℃以下、pH值小于5.5下接触,充分的微混合,使在金属氯化物水溶液中次氯酸产物的产率,按次氯酸盐计至少为80%(摩尔);(3)从金属氯化物水溶液(下文称氯化物盐水)中分离出至少一部分次氯酸,其中将溶液以体积中值直径小于500微米的液滴形式喷入蒸汽流,以致至少30%(摩尔)次氯酸从液相中解吸进入汽相,在汽相次氯酸和二氯化氧处于平衡;(4)蒸馏残留的液相,得到另外的次氯酸和二氯化氧蒸汽;(5)次氯酸和二氯化氧吸收在低氯化物的水中,生成低氯化物的次氯酸水溶液;(6)低氯化物的次氯酸水溶液与烯烃在使用连续搅拌釜反应器的连续法中接触,在反应器中保持均匀稳态的HOCl浓度为0.2%(重)或更小,生成相应的烯烃氯代醇;(7)任选地使烯烃氯代醇与碱接触,生成相应的环氧烷和盐溶液;以及(8)任选从盐溶液中分出环氧烷;(9)任选通过氯酸盐与酸接触使氯酸盐转化成氯气的方法,从步骤3或4中至少一步得到的氯化物盐水中除去氯酸盐;以及(10)任选将氯循环到步骤1或4的至少一步,其中进一步公开了:“制造包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、表氯醇以及类似的环氧化物在内的环氧烷类的卤代醇法优选包括,氯(或其他卤素或次卤酸)与相应的烯烃(乙烯、丙烯、丁*、烯**)在水溶液中反应,生成中间物卤代醇,然后卤代醇与碱反应,生成所需的环氧化物和盐水”(说明书第1页第1-4行,第5页第2段至第6页第3段),“步骤(6)宜在连续返混式反应器中进行,以使氯代醇用HOCl进一步氧化生成氯化的酮减少”(说明书第33页第3-4行),“MCA(即1-氯丙酮)或酮的产率大于0.2%是不希望的,因为它们与碱反应生成丙酮醇(1-羟基丙酮)。见反应式18,步骤(7)”(说明书第33页第2段),“(7)任选的烯烃氯代醇与碱接触,生成相应的环氧烷和盐溶液。MCA转化为丙酮醇”(说明书第38页第2段)。由此可见,证据1公开了卤代醇与碱反应制备环氧化物的方法,其中环氧化物包括表氯醇,因此,在步骤(6)中生成的卤代醇包括二**,并伴有副产物卤代酮(MCA,即1-氯代丙酮)产生,在步骤(7)中二**与氢氧化钠反应生成表氯醇,卤代酮(MCA)转化成丙酮醇除去。

索**公司认为,证据1没有公开权利要求1的以下技术特征:(1)由甘油氯化制备二氯丙醇并由此制备表氯醇,(2)甘油氯化过程中生成卤代酮副产物,(3)用碱性化合物脱氯化氢的过程中除去至少部分卤代酮。对此,专利复审委员会认为:关于索**公司主张的区别特征(2),本专利权利要求1中记载“卤代酮是作为副产物形成的”,根据说明书第[006段]的记载“根据本发明已经发现了这样的问题,尤其当使用在脱氯化氢反应中通过氯化多羟基脂肪烃得到的氯代醇时,存在作为副产物形成的卤代酮”,“该氯丙酮是在二氯丙醇脱氯化氢形成表氯醇的过程(或)方法中形成的”,本专利的卤代酮是在甘油制备氯代醇以及二氯丙醇脱氯化氢形成表氯醇的步骤中形成的,而根据证据1说明书的记载“步骤(6)宜在连续返混式反应器中进行,以使氯代醇用HOCl进一步氧化生成氯化的酮减少”(说明书第33页第3-4行),证据1的卤代酮是在氯(或其他卤素或次卤酸)与烯烃反应的步骤中形成的;关于索**公司主张的区别特征(3),证据1明确公开了需要控制卤代酮(MCA)的含量,以及通过与碱反应可以使卤代酮转化为丙酮醇(说明书第33页第2段,第38页第2段),也公开了在二氯丙醇制备表氯醇的过程中使用了碱性化合物如氢氧化钠(说明书第1页第1-4行,第38页第2段),因此上述区别特征(3)实际上已在证据1中公开。因此权利要求1和证据1的区别在于,权利要求1中至少部分二氯丙醇是通过氯化甘油、甘油酯或其混合物制备,相应地,作为副产物的卤代酮至少部分是在甘油制备氯代醇以及二氯丙醇脱氯化氢形成表氯醇的步骤中形成的,而证据1的二氯丙醇是通过氯(或其他卤素或次卤酸)与烯烃在水中反应制备,相应地,副产物卤代酮是在氯(或其他卤素或次卤酸)与烯烃反应的步骤中形成的。

如前所述,证据1公开了二氯丙醇脱氯化氢制备表氯醇的过程中必然要使用碱性化合物,且公开了碱性化合物能够除去反应中的副产物卤代酮,即公开了在制备表氯醇的过程中卤代酮同时被除去,因此,不管是权利要求1中由甘油氯化生成二氯丙醇可能产生的卤代酮杂质,还是由其他方法制备二氯丙醇生成的卤代酮杂质,都将在二氯丙醇与碱反应生成表氯醇的过程中除去,即权利要求1的技术方案相对于证据1在去除卤代酮杂质方面并未获得不同的技术效果。因此,权利要求1的技术方案相对于证据1实际解决的技术问题只是提供了另一途径的二氯丙醇原料来源。

证据7第13页倒数第3段记载了“目前,二氯丙醇主要有甘油法和丙烯法两个路线制得”,并在下文详细记载了通过氯化甘油制备二氯丙醇的方法和化学反应式。证据7是上海树脂厂主编的关于环氧树脂的工具书,其公开的内容为本领域的公知常识。本领域技术人员在证据1的基础上面临权利要求1所解决的技术问题时,容易想到二氯丙醇还可以通过甘油途径获得,即现有技术给出了将上述区别特征应用到证据1的技术方案中以解决其技术问题并获得权利要求1技术方案的启示。因此,权利要求1相对于证据1和公知常识的结合不具有创造性,不符合《专利法》第二十二条第三款的规定。

索**公司强调,本专利不仅首次发现甘油氯化生成二氯丙醇的过程中形成卤代酮(特别是氯丙酮)杂质,还发现了卤代酮与环氧化物产品或由环氧化物生产的产品的着色问题之间的关系,在本专利前本领域技术人员没有任何理由或动机从甘油来源的二氯丙醇去除卤代酮。但首先,卤代酮的产品着色问题在本专利说明书中并无任何具体实施例或效果数据证实问题确实存在以及能够通过除去卤代酮杂质来解决,不能作为确定本专利创造性的效果依据;其次,如前所述,不管是由甘油氯化可能产生的卤代酮还是由其他途径制备二氯丙醇生成的卤代酮,都在二氯丙醇与碱反应生成表氯醇的过程中除去,这是本专利和证据1都能获得的技术效果。因此,专利复审委员会对索**公司的主张不予支持。

2、权利要求2保护一种用于制备环氧化物的方法。天成公司与赵**主张以证据1和公知常识的结合来评述权利要求2的创造性。

如前所述,证据1公开了卤代醇与碱反应制备环氧化物的方法,其中环氧化物包括表氯醇,在步骤(6)中生成的卤代醇包括二**,并伴有副产物卤代酮(MCA,即1-氯代丙酮)产生,在步骤(7)中二**与氢氧化钠反应生成表氯醇,卤代酮(MCA)转化成丙酮醇除去。

权利要求2和证据1的区别在于:(1)权利要求1中至少部分二氯丙醇是通过氯化甘油、甘油酯或其混合物制备,相应地,作为副产物的卤代酮至少部分是在甘油制备氯代醇以及二氯丙醇脱氯化氢形成表氯醇的步骤中形成的,而证据1的二氯丙醇是通过氯(或其他卤素或次卤酸)与烯烃在水中反应制备,相应地,副产物卤代酮是在氯(或其他卤素或次卤酸)与烯烃反应的步骤中形成的;(2)权利要求1还包括在脱氯化氢之前在水存在下蒸馏、蒸发和/或汽提以除去基本上由水和卤代酮组成的部分并回收具有降低的卤代酮含量的二氯丙醇,证据1没有此处理步骤。

权利要求2的主题是制备环氧化物即表氯醇的方法。根据本专利说明书实施例1和2的记载,实施例1在二氯丙醇与碱反应生成表氯醇的过程中氯丙酮含量由反应前的3g/kg降低到反应后的11mg/kg,即通过碱处理二氯丙醇除去了99%以上的氯丙酮,实施例2通过对氯丙酮、二氯丙醇和水的混合物进行蒸馏回流,除去了60%的氯丙酮,根据实施例2提供的物料(起始混合物总量为488.7g,其中二氯丙醇含量为864.2g/kg,蒸发器残留物总量为433.80g,其中二氯丙醇含量927g/kg)计算,蒸馏使得二氯丙醇损失达4.8%。由上述结果可知,且不考虑实际情况中蒸馏处理的对象不可能只含有氯丙酮、二氯丙醇和水三种组分,蒸馏处理仅能够除去60%的卤代酮并造成了4.8%的二氯丙醇原料损失,较之碱处理除去99%以上的卤代酮,效果并不理想,且无论在二氯丙醇脱氯化氢之前是否除去卤代酮,绝大部分的卤代酮实际上都会在制备表氯醇,即二氯丙醇优选与碱性化合物反应的过程中被除去(参见说明书第11页第(0119)段)。因此权利要求2相对于证据1实际解决的技术问题是,提供了另一途径的二氯丙醇原料来源,并通过在二氯丙醇脱氯化氢之前采用蒸馏等方法来进一步除去反应体系中的卤代酮杂质。

首先,甘油氯化制备二氯丙醇是本领域的公知常识。其次,证据1公开了“步骤(6)宜在连续返混式反应器中进行,以使氯代醇用HOCl进一步氧化生成氯化的酮减少”(说明书第33页第3-4行),“MCA(即1-氯丙酮)或酮的产率大于0.2%是不希望的,因为它们与碱反应生成丙酮醇(1-羟基丙酮)。见反应式18,步骤(7)”(说明书第33页第2段),即给出了在二氯丙醇脱氯化氢制备表氯醇的反应体系中降低卤代酮含量的教导。再次,证据7第17页明确记载在甘油合成二氯丙醇中“反应液在减压下(15毫米汞柱)进行蒸馏,收集下列各馏分:…(2)70-110℃:二氯丙醇粗品;…将70-110℃馏分(15毫米汞柱)在常压下蒸馏,收集172-184℃馏分”,由于二氯丙醇在水中有一定的溶解度,故该文献中提到的二氯丙醇粗品中必然含有一定量的水,同时,因为一氯丙酮(即卤代酮)的沸点为119.7℃,而证据7中收集的是172-184℃馏分(1,3-二氯丙-2-醇沸点为175℃,2,3-二氯丙-1-醇沸点为182℃),在该蒸馏过程中卤代酮会被除去,因此证据7已经公开了在二氯丙醇脱氯化氢之前采用蒸馏的方法进行纯化并实际除去了卤代酮,即实际公开了区别特征(2)的处理步骤。如前所述,证据7公开的内容为本领域的公知常识,因此本领域技术人员在证据1的基础上面临权利要求2所解决的技术问题时,容易结合本领域公知常识获得权利要求2的技术方案。因此权利要求2相对于证据1和公知常识的结合不具有创造性,不符合《专利法》第二十二条第三款的规定。

索**公司强调,本专利的技术方案是在水存在下的共沸蒸馏,在水存在下二氯丙醇与水会产生共沸,其常压下的共沸点为99℃(反证1),本领域技术人员会认为通过简单蒸馏分离含水二氯丙醇中的微量氯代丙酮杂质是行不通的,因为较低沸点的二氯丙醇共沸物将先于氯代丙酮被蒸馏,而本发明发现水和氯丙酮之间能够形成低沸点的二元共沸混合物,其常压下沸点为92℃,其低于水与二氯丙醇的共沸点,本专利正是利用水/丙酮之间的液/汽平衡性能,从而使得可能从二氯丙醇中除去氯丙酮(见说明书第0138段),在本专利之前本领域技术人员不会想到通过水存在下的蒸馏来除去卤代酮杂质而不损失大量的二氯丙醇。

然而,权利要求2中记载的是技术方案是在水存在下对氯代醇进行蒸馏、蒸发和/或汽提的处理步骤,该步骤如前所述已被证据7公开,其为本领域的公知常识,是本领域技术人员能够想到的操作。而反证1仅记载二氯丙醇-水-醋酸这一不同体系中二氯丙醇和水的共沸点,并未偏离证据7所记载的公知常识的教导。其次从本申请实施例2的结果来看,即使是只含有氯丙酮、二氯丙醇和水三种组分的体系,馏分1到馏分6中二氯丙醇的含量都远远高于氯丙酮,可见实际情况并不如索尔维公司所述的在该体系中水和氯丙酮形成低沸点的二元共沸混合物,低于水和二氯丙醇的共沸点,该处理步骤中蒸出的二氯丙醇量远多于氯丙酮,实际是在损失相对更多量二氯丙醇原料的情况下除去相对少量的氯丙酮,其效果并不理想。因此,专利复审委员会对其主张不予支持。

3、权利要求3对权利要求2进一步限定“在所述处理之后,所述氯代醇中的卤代酮含量为小于等于0.1重量%,且大于等于0.0001重量%”。如前所述,证据1公开了“步骤(6)宜在连续返混式反应器中进行,以使氯代醇用HOCl进一步氧化生成氯化的酮减少”(说明书第33页第3-4行),“MCA(即1-氯丙酮)或酮的产率大于0.2%是不希望的,因为它们与碱反应生成丙酮醇(1-羟基丙酮)。见反应式18,步骤(7)”(说明书第33页第2段),可见证据1明确给出了氯代酮含量越低越好的启示,在引用的权利要求2不具有创造性的情况下,权利要求3相对于证据1和公知常识的结合也不具有创造性。

4、权利要求4引用权利要求1-3,进一步限定脱氯化氢的反应方式、时间、温度和压力。如前所述二氯丙醇脱氯化氢制备表氯醇为所属技术领域中已知的技术手段,所属领域技术人员能够选择合适的反应方式、时间、温度和压力,且说明书中没有任何记载表明权利要求4中的限定带来何种预料不到的技术效果,因此在引用的权利要求1-3不具有创造性的情况下,权利要求4相对于证据1和公知常识的结合也不具有创造性。

5、权利要求5-9保护用于制备环氧化物的方法。次氯酸化烯烃和氯化甘油制备二氯丙醇进而制备表氯醇均为所属技术领域中常用的技术,基于与评述权利要求1相同的理由,权利要求5-9相对于证据1和公知常识的结合不具有创造性。

6、权利要求10-11引用之前的权利要求,进一步限定甘油来自生产生物柴油过程中或动植物油和脂肪转化过程中得到的甘油。**公司强调反证2、3指出生物柴油副产天然甘油难以加工,本领域技术人员对柴油副产甘油类似的偏见,反证4证明早在1937年就有了生物柴油副产甘油,反证5证明早在100多年前就已知甘油法生产二氯丙醇,但直至本专利之前没有人想到二者的结合。对此,专利复审委员会认为,甘油是一种重要的基本有机化工原料,其来源包括合成法及副产回收法,采用生产生物柴油过程中或动植物油和脂肪转化过程中得到的甘油是所属领域技术人员容易想到的选择,正如反证3、4中指出这是早已公开的技术,尽管索**公司强调反证2、3指出甘油途径存在困难,但本专利在这方面并无任何改进。因此在引用的权利要求不具有创造性的情况下,权利要求10-11相对于证据1和公知常识的结合不具有创造性。

7、权利要求12-13保护制备环氧化物的装置,其包括制备二氯丙醇的反应器、脱氯化氢的反应器、除去卤代酮的反应器以及反应混合物分离器,而权利要求中对这些装置没有任何进一步限定,如前所述二氯丙醇脱氯化氢制备表氯醇为所属技术领域中已知的技术手段,所属领域技术人员能够选择合适的反应器,因此在方法权利要求不具有创造性的情况下,权利要求12-13相对于证据1和公知常识的结合不具有创造性。

8、权利要求14-15保护制备环氧化物的方法,基于与评述权利要求3相同的理由,权利要求14-15相对于证据1和公知常识的结合不具有创造性。

综上所述,基于以上证据已经得出本专利的所有权利要求不具备《专利法》第二十二条第三款规定的创造性,应被宣告无效的审查结论,专利复审委员会对天**司与赵**提出的其他证据和无效宣告理由不再予以评述,并决定:宣告本专利全部无效。

索**公司不服专利复审委员会作出的第21186号决定并提起诉讼,请求撤销该决定。索**公司在诉讼中主张本专利独立权利要求1、2、14具有创造性,但如果独立权利要求1、2、14被认定为不具备创造性,则不再坚持主张从属权利要求4-8、10-13具备创造性,但仍坚持从属权利要求3、9、15的创造性。

一审法院认为

北京**人民法院认为,索**公司关于权利要求1、2、3、9、14、15具备创造性的相关主张均缺乏事实依据,专利复审委员会在第21186号决定中认定权利要求1、2、3、9、14、15不具备创造性是正确的。鉴于索**公司认可如果独立权利要求1、2、14被认定为不具备创造性,则不再坚持主张从属权利要求4-8、10-13具备创造性,故在法院已经认定权利要求1不具备创造性,本专利权利要求4-8、10-13也均不具备创造性。综上所述,索**公司的各项主张缺乏事实和法律依据,专利复审委员会在第21186号决定中认定事实清楚,适用法律正确,审查程序合法,应予维持。依照《中华人民共和国行政诉讼法》第五十四条第(一)项之规定,判决:维持中华人民共**利复审委员会作出的第21186号无效宣告请求审查决定。

上诉人诉称

索**公司不服原审判决并向本院提起上诉,请求撤销原审判决和第21186号决定。索**公司的主要上诉理由为:本专利独立权利要求1、2、14具备创造性,从属权利要求3、9、15具有创造性,本专利其他权利要求也具有创造性。

专利复审委员会与天**司、赵**服从原审判决。

本院查明

本院经审理查明,原审法院查明事实清楚,证据采信得当,且有第21186号决定、本专利授权公告文本、索**公司于2013年4月27日提交的权利要求书修改替换页、证据1-7、反证1-5及当事人陈述、笔录等证据在案佐证,证据充分,本院对原审法院查明的事实予以确认。

本院认为

本院认为:

根据《中华人民共和国立法法》第八十四条并参照国家知识产权局制定的《施行修改后的专利法的过渡办法》的规定,本案应适用2001年《专利法》进行审理。2001年《专利法》第二十二条第三款规定:“创造性,是指同申请日以前已有的技术相比,该发明有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型有实质性特点和进步。”所谓实质性特点是指对本领域的技术人员来说,该发明或者实用新型相对于现有技术是非显而易见的,所谓进步是指该发明或者实用新型与现有技术相比能够产生有益的技术效果。判断发明或实用新型对本领域的技术人员来说是否显而易见,要确定的是现有技术整体上是否存在某种技术启示,即现有技术中是否给出将该发明或者实用新型的区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示,这种启示会使本领域的技术人员在面对相应的技术问题时,有动机改进最接近的现有技术并获得该发明或者实用新型专利技术。当上述区别技术特征为公知常识或为与最接近的现有技术相关的技术手段,或者为另一份对比文件披露的相关技术手段,且该技术手段在该对比文件中所起的作用与该区别技术特征在要求保护的发明或者实用新型中为解决相关技术问题所起的作用相同,通常可以认定存在相应的技术启示。

本专利权利要求1保护一种用于制备环氧化物的方法。证据1涉及制造环氧烷类的方法,包括以下步骤:(1)任选地使金属氢氧化物或氧化物与氯接触,生成金属次氯酸盐溶液;(2)氯与金属次氯酸盐溶液在60℃以下、pH值小于5.5下接触,充分的微混合,使在金属氯化物水溶液中次氯酸产物的产率,按次氯酸盐计至少为80%(摩尔);(3)从金属氯化物水溶液(即氯化物盐水)中分离出至少一部分次氯酸,其中将溶液以体积中值直径小于500微米的液滴形式喷入蒸汽流,以致至少30%(摩尔)次氯酸从液相中解吸进入汽相,在汽相次氯酸和二氯化氧处于平衡;(4)蒸馏残留的液相,得到另外的次氯酸和二氯化氧蒸汽;(5)次氯酸和二氯化氧吸收在低氯化物的水中,生成低氯化物的次氯酸水溶液;(6)低氯化物的次氯酸水溶液与烯烃在使用连续搅拌釜反应器的连续法中接触,在反应器中保持均匀稳态的HOCl浓度为0.2%(重)或更小,生成相应的烯烃氯代醇;(7)任选地使烯烃氯代醇与碱接触,生成相应的环氧烷和盐溶液;以及(8)任选从盐溶液中分出环氧烷;(9)任选通过氯酸盐与酸接触使氯酸盐转化成氯气的方法,从步骤3或4中至少一步得到的氯化物盐水中除去氯酸盐;以及(10)任选将氯循环到步骤1或4的至少一步,其中进一步公开了:“制造包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、表氯醇以及类似的环氧化物在内的环氧烷类的卤代醇法优选包括,氯(或其他卤素或次卤酸)与相应的烯烃(乙烯、丙烯、丁*、烯**)在水溶液中反应,生成中间物卤代醇,然后卤代醇与碱反应,生成所需的环氧化物和盐水”(说明书第1页第1-4行,第5页第2段至第6页第3段),“步骤(6)宜在连续返混式反应器中进行,以使氯代醇用HOCl进一步氧化生成氯化的酮减少”(说明书第33页第3-4行),“MCA(即1-氯丙酮)或酮的产率大于0.2%是不希望的,因为它们与碱反应生成丙酮醇(1-羟基丙酮)。见反应式18,步骤(7)”(说明书第33页第2段),“(7)任选的烯烃氯代醇与碱接触,生成相应的环氧烷和盐溶液。MCA转化为丙酮醇”(说明书第38页第2段)。由此可见,证据1公开了卤代醇与碱反应制备环氧化物的方法,其中环氧化物包括表氯醇,在步骤(6)中生成的卤代醇包括二**,并伴有副产物卤代酮(MCA,即1-氯代丙酮)产生,在步骤(7)中二**与氢氧化钠反应生成表氯醇,卤代酮(MCA)转化成丙酮醇除去。因此,本专利权利要求1相对于证据1的区别技术特征在于:权利要求1中至少部分二**是通过氯化甘油、甘油酯或其混合物制备,相应地作为副产物的卤代酮至少部分是在甘油制备氯代醇以及二**脱氯化氢形成表氯醇的步骤中形成的,而证据1的二**是通过氯(或其他卤素或次卤酸)与烯烃在水中反应制备,相应地副产物卤代酮是在氯(或其他卤素或次卤酸)与烯烃反应的步骤中形成的。

证据1公开了二氯丙醇脱氯化氢制备表氯醇的过程中必然要使用碱性化合物,且公开了碱性化合物能够除去反应中的副产物卤代酮,即公开了在制备表氯醇的过程中卤代酮同时被除去,而不管是权利要求1中由甘油氯化生成二氯丙醇可能产生的卤代酮杂质,还是由其他方法制备二氯丙醇生成的卤代酮杂质,都将在二氯丙醇与碱反应生成表氯醇的过程中除去,即权利要求1的技术方案相对于证据1在去除卤代酮杂质方面并未获得不同的技术效果。因此,权利要求1的技术方案相对于证据1实际解决的技术问题只是提供了另一途径的二氯丙醇原料来源。而证据7第13页记载了“目前,二氯丙醇主要有甘油法和丙烯法两个路线制得”,并详细记载了通过氯化甘油制备二氯丙醇的方法和化学反应式。证据7是上海树脂厂主编的关于环氧树脂的工具书,其公开的内容为本领域的公知常识。本领域技术人员在证据1的基础上面临权利要求1所解决的技术问题时,容易想到二氯丙醇还可以通过甘油途径获得,即现有技术给出了将上述区别特征应用到证据1的技术方案中以解决其技术问题并获得权利要求1技术方案的启示。因此权利要求1相对于证据1和公知常识的结合不具有创造性,不符合《专利法》第二十二条第三款规定。

本专利权利要求2保护一种用于制备环氧化物的方法。证据1公开了卤代醇与碱反应制备环氧化物的方法,其中环氧化物包括表氯醇,在步骤(6)中生成的卤代醇包括二**,并伴有副产物卤代酮(MCA,即1-氯代丙酮)产生,在步骤(7)中二**与氢氧化钠反应生成表氯醇,卤代酮(MCA)转化成丙酮醇除去。权利要求2相对于证据1的区别技术特征在于:(1)权利要求1中至少部分二**是通过氯化甘油、甘油酯或其混合物制备,相应地,作为副产物的卤代酮至少部分是在甘油制备氯代醇以及二**脱氯化氢形成表氯醇的步骤中形成的,而证据1的二**是通过氯(或其他卤素或次卤酸)与烯烃在水中反应制备,相应地,副产物卤代酮是在氯(或其他卤素或次卤酸)与烯烃反应的步骤中形成的;(2)权利要求1还包括在脱氯化氢之前在水存在下蒸馏、蒸发和/或汽提以除去基本上由水和卤代酮组成的部分并回收具有降低的卤代酮含量的二**,证据1没有此处理步骤。权利要求2相对于证据1实际解决的技术问题是,提供了另一途径的二**原料来源,并通过在二**脱氯化氢之前采用蒸馏等方法来进一步除去反应体系中的卤代酮杂质。一方面,如前所述,甘油氯化制备二**是本领域的公知常识,即上述区别技术特征(1)是本领域的公知常识。另一方面,证据1给出了在二**脱氯化氢制备表氯醇的反应体系中降低卤代酮含量的教导,证据7已经公开了在二**脱氯化氢之前采用蒸馏的方法进行纯化并实际除去了卤代酮,即实际公开了上述区别技术特征(2)的处理步骤,而且证据7公开的内容为本领域的公知常识,本领域技术人员在证据1的基础上面临权利要求2所解决的技术问题时,容易结合本领域公知常识获得权利要求2的技术方案。因此,权利要求2相对于证据1和公知常识的结合不具有创造性。

本专利权利要求3对权利要求2进一步限定“在所述处理之后,所述氯代醇中的卤代酮含量为小于等于0.1重量%,且大于等于0.0001重量%”。证据1公开了“步骤(6)宜在连续返混式反应器中进行,以使氯代醇用HOCl进一步氧化生成氯化的酮减少”,“MCA(即1-氯丙酮)或酮的产率大于0.2%是不希望的,因为它们与碱反应生成丙酮醇(1-羟基丙酮)。见反应式18,步骤(7)”,可见证据1明确给出了氯代酮含量越低越好的启示,在引用的权利要求2不具有创造性的情况下,权利要求3相对于证据1和公知常识的结合也不具有创造性。权利要求9保护用于制备环氧化物的方法。次氯酸化烯烃和氯化甘油制备二氯丙醇进而制备表氯醇均为所属技术领域中常用的技术,基于与评述权利要求1相同的理由,权利要求9相对于证据1和公知常识的结合不具有创造性。权利要求14-15保护制备环氧化物的方法,基于与评述权利要求3相同的理由,权利要求14-15相对于证据1和公知常识的结合不具有创造性。

基于上述理由,索**公司有关本专利独立权利要求1、2、14具备创造性,从属权利要求3、9、15具有创造性的上诉理由不能成立,本院不予支持。同时,鉴于索**公司在原审诉讼中认可如果独立权利要求1、2、14被认定为不具备创造性,则不再坚持主张从属权利要求4-8、10-13具备创造性,故在本院已经认定权利要求1、2、14不具备创造性的基础上,索**公司主张本专利其他权利要求具有创造性的上诉理由也不能成立,本院不予支持。

综上,索**公司的上诉主张均缺乏事实及法律依据,其上诉请求本院不予支持。原审判决认定事实清楚,适用法律正确,依法应予维持。依据《中华人民共和国行政诉讼法》第六十一条第(一)项之规定,判决如下:

二审裁判结果

驳回上诉,维持原判。

一、二审案件受理费各人民币一百元,均由索**公司负担(均已交纳)。

本判决为终审判决。

裁判日期

二〇一五年三月二十七日

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